El último proceso y el más importante a la hora de preparar aerogeles de sílice es el secado supercrítico. Durante este proceso se extrae el líquido que hay dentro del gel, dejando sólo la red de sílice entrelazada.
El proceso se puede hacer con la evaporación de etanol por encima de su punto crítico (altas temperaturas, o sea muy peligroso) o con un intercambio del solvente con CO2 seguido de una evaporación supercrítica (bajas temperaturas, o sea menos peligroso). Este proceso se debe llevar a cabo en una autoclave especialmente diseñada para esto (en el caso del secado de CO2 se pueden utilizar las autoclaves de poco tamaño que emplean los usuarios de microscopios electrónicos para preparar muestras biológicas). El proceso consiste poner los alcogeles en la autoclave (previamente rellenada con etanol). Después se presuriza el sistema a una presión de al menos 750-850psi con CO2 y se enfría hasta alcanzar los 5-10ºC. Se introduce CO2 líquido dentro del recipiente hasta que se haya extraído todo el etanol de dicho recipiente y del interior de los geles.
Cuando ya no quede etanol en los geles, se calienta el recipiente hasta una temperatura superior a la temperatura crítica del CO2 (31ºC). Según se va calentando el recipiente, aumenta la presión del sistema. Se suelta el CO2 con cuidado para mantener una presión ligeramente superior a la presión crítica del CO2 (1050psi).
El sistema debe mantenerse bajo estas condiciones durante poco tiempo. A continuación se suelta de forma lenta y controlada el CO2 a temperatura ambiente. Como en los pasos anteriores, el tiempo que se necesita para llevar a cabo este proceso depende del grosor de los geles. El proceso puede durar entre 12 horas y 6 días. Tras este proceso se puede abrir el recipiente y ver así la belleza intrínseca de los aerogeles.